向带有搅拌器、温度计、排气管及亚硝酸钠的lL四口烧瓶中加入254 g (14.1 mol)的水、35%的浓盐酸157 g、苯胺65.1 g（0.7 mol），以制备盐酸苯胺水溶液。向其中加入48.3 g（0.7 mol）亚硝酸钠，溶解于100 g水制成的溶液，加入时温度在5℃以下，加入时间25 min左右，进行重氮化。另一方面，在耐压容器中，用160 g（8.9 mol）水、29.3 g（0.7 mol）固体氢氧化钠和33.6 g（0.7 mol）甲硫醇制备甲醇钠溶液，制备好的溶液放入1L四口烧瓶中，备用。重氮化完毕，在30℃下立刻向甲醇钠中滴加重氮化水溶液，约需100 min。氮气产生现象一结束，向反应液中加入100 mL苯，分出苯层，用8 g硫酸钠干燥，常压蒸馏，除去苯，减压蒸馏收集产品，约74 g。